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抗生素對大家來說并不陌生?？股刈鳛橐环N消炎藥，廣泛應用于各種疾病的治療中，但濫用其危害也是顯而易見的；近年來，除了歐美國家在地表水中發(fā)現(xiàn)抗生素超標外，我國一些科研人員在長江的抽樣檢測中也發(fā)現(xiàn)了抗生素含量高的現(xiàn)象。這些抗生素大多由醫(yī)療廢水、生活污水、水產養(yǎng)殖廢水、動物用藥、飼料等排放到地表水中，然后部分通過飲用水進入人體。這也是近年來出臺多項水中抗生素檢測標準的原因。

今天就來說說液相色譜-三重四極桿質譜檢測水中抗生素的方法。該方法的檢測原理是將收集到的水質樣品經0.22pm濾膜過濾，與乙腈1:1混合，用液相色譜-三重四級桿質譜儀測定。根據保留時間和特征離子定性，外標法定量。

一、檢測所用試劑：

1.乙腈：色譜純。

2.甲酸：色譜純。

4.50%乙腈溶液：取50ml乙腈，用水稀釋至100ml。

5.0.1%甲酸水溶液：取lml甲酸，用水稀釋至1000ml。

6.標準品：紅霉素，含量≥97.0%；青霉素，含量≥98.0%。

7.紅霉素標準儲備液濃度為100ug/ml。準確稱10.0mg紅霉素標準產品，用乙腈溶解稀釋成濃度為100ug/ml的標準儲備液；也可以直接購買有證標準溶液，在-10℃以下冷凍，避光保存；或者參照廠家的產品說明書保存，使用時應恢復室溫，搖勻。

8.青霉素標準儲備液濃度為100ug/ml。準確稱10.0mg青霉素標準產品，用50%乙腈溶液溶解稀釋成濃度為100ug/ml的標準儲備液；也可以直接購買有證標準溶液，在-10℃以下冷凍，避光保存；或者參照廠家的產品說明書保存，使用時應恢復室溫，搖勻。

9.紅霉素和青霉素混合標準使用液:濃度為10.0ug/ml。紅霉素和青霉素標準儲備液分別在10.0ml容量瓶中取1.00ml，用50%乙腈溶液定容，可獲得紅霉素和青霉素混合標準使用液。

10.濾膜：一次性針式過濾器，0.22um，混合纖維素酯(MCE)材料。

11.一次性聚丙烯針管。

二、檢測所用儀器：

1.液相色譜-三重四級桿質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)，具有梯度洗脫和多反應監(jiān)測功能。

2.分析天平：感量為0.0001g。

3.樣品瓶：100毫升磨口或帶聚四氟乙烯內襯瓶蓋的棕色玻璃瓶。

4.微量注射器或移液器：10ul、50ul、100ul、500ul、1.0ml。

三、采集和制備水樣:

我們可以按照有關規(guī)定收集水質樣品。采集水樣時，應充滿樣品瓶，無縫隙。冷藏在4℃以下，避光保存。2d內完成分析。

四、水樣的制備:

水樣應充分混合，取約10ml樣品，用0.22um濾膜過濾。放棄至少1ml的初始濾液后，準確將500ul過濾后的樣品從棕色進樣瓶中取出，然后加入500ul乙腈，待測試。

制備空白水樣。用實驗室一級純水代替水樣，然后按照水樣制備步驟操作空白水樣。

五、檢測步驟：

1.液相色譜條件：

色譜柱為C18(100mmX2.1mm，粒徑1.7um)，或相等；流動相為A:乙腈，B:0.1%甲酸水溶液；流速為0.25ml/min；柱溫為30℃；進樣體積為10ul；流動相梯度洗脫程序

2.質譜條件：

離子源為電噴霧離子源(ESI)；掃描方法為正離子模式；監(jiān)測方法為多反應監(jiān)測(MRM)；去溶劑氣、錐孔氣、碰撞氣均為高純氮氣或其他合適氣體。

3.建立標準曲線：

取適量紅霉素和青霉素混合標準用液，用50%乙腈溶液稀釋，制備至少5個濃度點的標準系列溶液。標準溶液中紅霉素和青霉素的參考濃度分別為0.100ug/L、0.200ug/L、0.500ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L和20.0ug/L。根據規(guī)定的儀器條件，從低濃度到高濃度依次測量標準系列溶液。以目標化合物的質量濃(ug/L)為橫坐標，以相應的響應值為縱坐標，建立標準曲線。

六、水樣的測定：

按規(guī)定的儀器條件測量準備好的水樣。定性分析可以在相同的色譜/質譜條件下測量標準溶液和樣品。根據標準溶液色譜圖的保留時間和樣品的保留時間，標準溶液各色譜峰的特征離子與樣品各色譜峰的特征離子相對定性。樣品與標準物質保留時間的相對偏差不大于5%。樣品中目標化合物定性子離子的相對豐度(Ksam)。與濃度相近的標準溶液中相應定性離子的相對豐度(Kskd)相比，相對豐度偏差不超過相關圖表規(guī)定的范圍，可以判斷樣品中存在相應的目標化合物。水樣中紅霉素、青霉素的質量濃度可直接按公式計算。